揮發(fā)油測定裝置的提取及定量
揮發(fā)油測定裝置提取
揮發(fā)油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發(fā)展起來的超臨界二氧化碳萃取法,因其具有環(huán)保、安全、溶劑可重復(fù)使用、萃取液不需要高溫濃縮等優(yōu)點(diǎn),保證了揮發(fā)油中熱敏感成分的穩(wěn)定,成為揮發(fā)油成分提取的理想方法。
揮發(fā)油測定裝置生藥揮發(fā)油中的主要成分或特殊成分定量
由于生藥中所含的揮發(fā)油均為混合物,常由十幾種乃至上百種化合物組成,在進(jìn)行定量、定性分析時(shí)分離是關(guān)鍵,所以色譜法成為揮發(fā)油分析的主要方法,尤其是氣相色譜法,例如中國藥典廣藿香中百秋李醇,丁香羅勒油中丁香酚都是用氣相色譜法分析。液相色譜法也是揮發(fā)油成分的常用分析方法,對那些熱敏感成分的分析尤其重要,如中國藥典莪術(shù)油中牻牛兒酮的液相色譜法測定。川芎油中苯酞類和酚酸類成分由于熱不穩(wěn)定性,也適合用液相色譜法分析。
川芎油主要成分的液相色譜分析
對照品 香草醛 (vallinin ,1) 、阿魏酸 (ferulic acid ,2) 、川芎嗪 (tetramethylpyrazine ,3) 、 senkyunolide I (4) 、 senkyunolide H (5) 、洋川芎內(nèi)酯 A (senkyunolide A ,6) 、 coniferylferulate (7) 、藁本內(nèi)酯 (Z-ligustilide ,8) 、新蛇床內(nèi)酯 (neocnidilide ,9) 、丁烯基苯酞 (3-butylidenephthalide ,10) 、 riligustilide (11) 和 levistolide A (12) 。
色譜柱: Waters Symmetry C 18 (150 ′ 4.6 mm , 5 m m) ;保護(hù)柱: Waters Spherisorb S5 ODS2 (10 ′ 4.6 mm) ;流動(dòng)相: A 甲醇, B 水(含 0.25% 醋酸);梯度洗脫條件:線性梯度 32% B(0-3min) , 32-85%B(3-36min) , 85-100%B(36-43min) , 100%B(43-52min) ;流速: 0.7ml/min ; DAD 設(shè)定范圍 190-400nm 。
(揮發(fā)油又稱精油,英文為 essential oils,是存在于植物中的一類具有芳香氣味、可隨水蒸氣蒸餾出來而又與水不相混溶的揮發(fā)性油狀成分的總稱。揮發(fā)油為一混合物,其組份較為復(fù)雜。主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法制取精油.揮發(fā)油成分中以萜類成分多見,另外,尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
揮發(fā)油多為無色或淡黃色油狀液體,多具特殊的香氣或辛辣味。比重在0.850—1.180之間,易溶于無水乙醇、醚類、氯仿、二硫化碳、和脂肪油中,難溶于水。揮發(fā)油均有一定得旋光性和折光率,折光率是鑒定揮發(fā)油品質(zhì)的重要依據(jù)。放置過久易氧化聚合,是顏色加深或成樹脂狀,故應(yīng)密閉、低溫和避光保存。